Фильтрование под вакуумом (). Химическая посуда и вспомогательные приспособления

К основной лабораторной химической посуде относятся колбы, стаканы, пробирки, чашки, воронки, холодильники, дефлегматоры и другие сосуды различных конструкций. Чаще всего химическую посуду изготавливают из стекла различных марок. Такая посуда отличается стойкостью к воздействию большинства химических реагентов, прозрачна, легко моется.

Колбы в зависимости от их назначения изготавливают различной вместимости и формы.

а - круглодонная; б - плоскодонная; в - круглодонные с двумя и тремя горловинами под углом; г - коническая (колба Эрленмейера); д - колба Къельдаля; е - грушевидная; ж - остродонная; з - круглодонная для перегонки (колба Вюрца); и - остродонная для перегонки (колба Кляйзена); к - колба Фаворского; л - колба с тубусом (колба Бунзена)

а - стакан; б - бюкс

Круглодонные колбы предназначены для работы при высокой температуре, для перегонки при атмосферном давлении и для работ под вакуумом. Использование круглодонных колб с двумя и более горловинами позволяет в процессе синтеза одновременно выполнять несколько операций: применять мешалку, холодильник, термометр, капельную воронку и т. п.

Плоскодонные колбы пригодны только для работы при атмосферном давлении и для хранения жидких веществ. Конические колбы широко используют для кристаллизации, так как их форма обеспечивает минимальную поверхность испарения.

Толстостенные конические колбы с тубусом (колбы Бунзена) применяют для фильтрования под вакуумом до 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) в качестве приемников фильтрата.

Стаканы предназначены для фильтрования, выпаривания (при температуре не более 100 °С) и приготовления растворов в лабораторных условиях, а также для проведения отдельных синтезов, при которых образуются плотные, трудно извлекаемые из колб осадки. Нельзя использовать стаканы при работе с низкокипящими или огнеопасными растворителями.

Бюксы, или стаканы для взвешивания, применяют для взвешивания и хранения летучих, гигроскопичных и легкоокисляющихся на воздухе веществ.

Чашки используют при выпаривании, кристаллизации, возгонке, сушке и других операциях.

Пробирки выпускают различной вместимости. Пробирки с конусным шлифом и отводной трубкой применяют для фильтрования небольших объемов жидкостей под вакуумом.

Стеклянное лабораторное оборудование включает в себя. также соединительные элементы (переходы, алонжи, насадки, затворы), воронки (лабораторные, делительные,

а - цилиндрическая с развернутым краем; б - цилиндрическая без отгиба; в- остродонная (центрифужная); г - с взаимозаменяемыми конусными шлифами; д - с конусным шлифом и отводной трубкой

Соединительные элементы предназначены для сборки на шлифах различных лабораторных установок.

Воронки в химической лаборатории используются для наливания, фильтрования и разделения жидкостей.

Воронки лабораторные используются при наливании жидкостей в узкогорлые сосуды и для фильтрования растворов через бумажный складчатый фильтр.

а - лабораторная; б - фильтрующая с впаянным стеклянным фильтром; в делительные; г - капельная с боковой трубкой для выравнивания давления.

Воронки со стеклянными фильтрами применяют обычно для фильтрования агрессивных жидкостей, разрушающих бумажные фильтры.

Воронки делительные предназначены для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании и очистке веществ.

Воронки капельные предназначены для регулируемого приливания (добавления) жидких реагентов в ходе проведения синтеза. Они похожи на делительные воронки, но их различное назначение предопределяет некоторые конструктивные особенности. У капельных воронок отвод трубки обычно длиннее, а кран располагается под самим резервуаром. Их максимальная емкость не превышает 0,5 л.

Эксикаторы используют для высушивания веществ под вакуумом и для хранения гигроскопичных веществ.

Чашки или стаканы с веществами, подлежащими сушке, устанавливают в ячейках фарфоровых вкладышей, а на дно эксикатора помещают вещество - поглотитель влаги.

а - вакуум-эксикатор; б - обычный

Холодильники лабораторные стеклянные применяют для охлаждения и конденсации паров.

Холодильники воздушные используют для кипячения и перегонки высококипящих (ґклп > 160 °С) жидкостей. Охлаждающим агентом служит окружающий воздух.

Холодильники с водяным охлаждением отличаются от воздушных наличием водяной рубашки (охлаждающий агент - вода). Водяное охлаждение применяют для сгущения паров и перегонки веществ с < 160 °С, причем в интервале 120-160 °С охлаждающим агентом служит непроточная, а ниже 120 °С - проточная вода.

Холодильник Либиха используют для перегонки жидкостей.

Шариковый и спиральные холодильники наиболее применимы в качестве обратных при кипячении жидкостей, так как имеют большую охлаждающую поверхность.

Дефлегматоры служат для более тщательного разделения фракций смеси при ее дробной (фракционной) разгонке.

В лабораторной практике для работ, связанных с нагреванием, применяют посуду из фарфора: стаканы, выпарительные чашки, тигли, лодочки и др.

а - чашка выпарительная; б - воронка Бюхнера; в - тигель; г - ступка и пестик; д - ложка; е - стакан; ж - лодочка для сжигания; з - шпатель

Для фильтрования и промывания осадков под вакуумом используют фарфоровые нутч-фильтры - воронки Бюхнера.

Ступки с пестикамипредназначены для измельчения и смешивания твердых и вязких веществ.

Для сборки и закрепления различных приборов в химической лаборатории пользуются штативами с наборами колец, держателей (лапок) и зажимов.

Для фиксации пробирок используют штативы из нержавеющей стали, сплавов алюминия или пластмассы, а также держатели ручные.

а - штатив; б - держатели ручные

Герметичность соединения составных частей лабораторных приборов достигается с помощью шлифов, а также резиновых или пластиковых пробок. Пробки подбирают по номерам, которые равны внутреннему диаметру закрываемой горловины сосуда или отверстия трубки.

Наиболее универсальным и надежным способом герметизации лабораторного прибора является соединение его отдельных деталей с помощью конусных шлифов посредством стыковки наружной поверхности керна с внутренней поверхностью муфты.

Сегодня пришел заказ. Это колба Бунзена, воронка Бюхнера и пробка между ними. Теперь фильтрование самогона будет автоматизировано, а значит и быстрее.

Подробнее в статье.

Идея не нова. И пришла в голову не мне. Но как и любая хорошая идея должна быть реализована. Что и произошло. Благополучно были доставлены колба Бунзена и воронка Бюхнера .

Вот колба Бунзена на 1 литр

Вот воронка Бюхнера для обеззоленных фильтров диаметром 90 мм и кот на заднем плане к процессу самогоноварения и фильтрования имеющий отдаленное отношение.

Вид сбоку

Пробка между колбой и воронкой

Все компоненты в сборе представляют из себя систему для фильтрования. Такая система применима для фильтрования самогона после углевания для удаления угольной пыли из самогона. В саму воронку Бюхнера помещается обеззоленный фильтр

А вот вся система в сборе

Для создания вакуума использовал обычный автомобильный пылесос , который через силиконовый шланг присоединен к штуцеру на колбе Бунзена. При создании вакуума в колбе создается разреженная среда (до вакуума далеко), которая втягивает через обеззоленный фильтр самогон внутрь колбы. Процесс фильтрования достаточно быстр.

Но не на столько, чтобы меня это уже устраивало. Мощности пылесоса в 55 Ватт маловато. Хочется большего. Хотя и этой мощности вполне достаточно, чтобы быстро профильтровать. Но хочется еще быстрее. Поэтому задумываюсь о приобретении вакуумного насоса.

А вот как фильтровал угольную пыль до приобретения колбы Бунзена и воронки Бюхнера. Конечно новая система по скорости фильтрования намного опережает старую 🙂

О фильтровании я писал в статье

Но пока вроде все устраивает. Система работает – самогон фильтруется.

Всем спасибо!

При длительном фильтровании автопылесос начинает перегреваться. Долго фильтровать не получается. Все таки эти штуки не рассчитаны для таких действий. Поэтому заказал вакуумный насос.

Но поллитра вполне фильтрует нормально и достаточно быстро. Сколько по времени – не засекал. Но гости не успеют всеми слюнями изойти это точно.

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий.

Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.

Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хо* рошо ли прилажен фильтр. В случае хорошо положенных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воздуха, слышится свистящий звук. Различить эти-два звука даже при небольшом навыке очень легко. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку {до половины ее высоты) наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку периодически. Если.осадок рыхлый, его уплотняют какой-либо плоской стеклянной пробкой. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость; тогда выключают насос, воронку вынимают, а находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром и подсушивают. Фильтр отделяют от еще влаж* ного осадка.

При работе с колбой Бунзена водоструйный или масляный насос можно периодически выключать, не нарушая скорости фильтрованик. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резиновую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке, соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью зажим между колбой и тройником; после открывают зажим на боковой трубке тройника и выклн> чают насос.

Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом.

Вместо тройника можно-применить трехходовой кран или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой трубкой длиной не менее 15-20 см. Когда нужное разрежение будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют с насосом для создания в ней вакуума.

Указанный прием особенно рекомендуется при работе с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или электроэнергии.

Для защиты осадка от загрязнений и влияния воздуха бюхнеровскую воронку закрывают куском резиновой пластины (например, от медицинских перчаток) или полиэтиленовой пленки (или другой подобной по эластичности). Края пластины прикрепляют к воронке при помощи резиновой или изоляционной ленты (рис. 366).

При фильтровании очень удобно пользоваться вакуум-насосом системы Комовского. Это небольшой прибор, имеющий ручной привод и дающий очень хорошее разрежение; его присоединяют к колбе Бунзена и делают несколько поворотов маховичка. Во время фильтрования маховичок периодически вращают.

Насос Комовского относится к масляным вакуум-насосам; обращение с.ним такое же, какие другими масляными вакуум-насосами (см. гл. 12 «Дистилляция»).

При фильтровании под вакуумом нужно следить, чтобы фильтрат не слишком заполнял колбу и не поднимался до уровня отростка, соединенного с насосом. Иначе фильтрат будет втягиваться в насос и нарушится правильный ход работы. Поэтому, по мере накопления фильтрата, колбу отъединяют от насоса *, удаляют из нее фильтрат и снова присоединяют.

* Прежде, чем остановить водоструйный насос, его следует осторожно отъединить от колбы, иначе из иасоса затянется вода. Очень удобно в работе приспособление для фильтрования под вакуумом (рис. 367). Фильтром в нем является трубка / или пробирка из обожженной белой глины (шамотной, но не глазурованной) или же трубка, свернутая из металлической сетки и обвернутая сверху фильтрующим материалом. Нижний конец как шамотной, так и сетчатой трубки может быть закрыт пробкой. Трубка 2, соединяющая колбу Бунзена с фильтром /, одним своим концом должна доходить почти до дна его.

Рис. 366. Резиновый предохранитель для фильтрования с отсасыванием: 1 - резиновая пластинка; 2 - резиновая лента (или изоляционная); 3 - воронка; 4 - колба.

Рис. 367. Приспособление для фильтрования под вакуумом: 1- фильтр; 2 - трубка; 3 -пробирка.

Рис. 358. Фарфоровый конус для фильтрования.

С этим прибором работают, когда нужен один филь"-трат и. не заботятся об осадке. Особенно хорошо его применять для фильтрования небольших количеств жидкости. В этом случае фильтрат можно собирать в пробирку 3, помещенную в колбу Бунзена.

Когда приходится фильтровать много жидкости, трубка 2 должна быть опущена в колбу ниже уровня отростка, соединенного с вакуум-насосом.

Осадок с фильтра можно или счищать лопаточкой или же, соединив колбу с водоструйным нагнетательным насосом, отделять осадок от фильтра воздухом.

В тех случаях, когда фильтрование через обычную фильтровальную бумагу идет медленно (например, фильтрование белковых растворов), рекомендуется применять целлюлозную массу (бумажную массу). Для приготовления целлюлозной массы белую фильтровальную бумагу нарезают или разрывают на небольшие кусочки; кладут их в стеклянный или фарфоровый стакан, куда наливают такое количество воды, чтобь? набухшую бумагу можно было без особого труда перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой нагревают до кипения при постоянном перемешивании, пока вся фильтровальная бумага не разварится в однородную массу. Цосле этого целлюлозную массу вливают в бюхнеровскую воронку, причем вначале вакуум не создают и целлюлозную массу распределяют равномерно по всей воронке. Затем возможно полно отсасывают воду из массы.

Если на дно бюхнеровской воронки не положить кусочек марли или другой редкой ткани, часть целлюлозных волокон может пройти в первую порцию фильтрата. Этот фильтрат снова выливают в воронку и добиваются того, чтобы в колбу начал поступать чистый фильтрат. Полученный таким образом слой из целлюлозной массы толщиной до 10 мм может долгое время служить для фильтрования.

Когда скорость фильтрования через целлюлозную массу замедлится вследствие забивания отфильтрованными осадками, массу можно регенерировать путем повторного кипячения с большим количеством воды, сменяемой три-четыре раза. Промытую целлюлозную массу снова откидывают на бюхнеровскую воронку и готовят фильтрующий слой.

При фильтровании. тяжелых осадков бумажный фильтр может прорваться; для предотвращения, этого применяют так называемые конусы для фильтрования. Они бывают фарфоровые (рис. 368) и платиновые. Конус вставляют в воронку и уже в него кладут фильтр. Фильтрование ведут, как обычно.

Но если в лаборатории этих приспособлений нет, укрепить основание фильтра можно при помощи тонкой ткани, например муслина. Для этого из взятой ткани вырезают круг, делают из него конус, в который вставляют бумажный фильтр. Или же кладут концентрически на круг из материала бумажный фильтр и складывают их вместе.

В некоторых случаях осадок после фильтрования высушивают. Для этого помещают его на фильтре вместе с воронкой в сушильный шкаф, рядом же ставят открытый б»кс. После того как осадок высохнет, фильтр берут пинцетом или щипцами и быстро перекладывают в бюкс. Последний для охлаждения ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием. Приблизительно через час бюкс закрывают и оставляют его около весов минут на 30, после чего взвешивают.

Значительно удобнее применять так называемый тигель Гуча (рис. 369), имеющий сетчатое дно. Тигель Гуча втавляют при помощи пробки в колбу Бунзена. В тигель помещают; асбестовый фильтр, взвешивают его ввсместе с последним после высушивания, отфильтровывают через него осадок, промывают, сушат и снова взвешивают.

Для приготовления такого асбестового фильтра длинные и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфоровом тигле и по охлаждении нагревают с концентрированной соляной кислотой в закрытой фарфоровой чашке на водяной бане в течение 1 ч; после этого сливают соляную кислоту, асбест переносят в воронку, снабженную платиновым конусом, и до тех пор промывают горячей водой (применяя насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не должен давать опа-лесценции с азотнокислым серебром). Очищенный таким образом асбест сохраняется в склянке с притертой пробкой. На дно тигля кладут слой в 1-2 мм длинноволокнистого асбеста, слегка придавливают его стеклянной палочкой и затем, перемешав в стакане коротковолокни-стый асбест с водой, выливают мутную жидкость в тигель, создавая при этом небольшое разрежение в колбе Бунзена насосом.

Рис. 359. Монтаж тигля Гуча: 1 - тигель Гуча; 2-воронка; 3 - пробка.

Рис. 370. Стеклянный фильтр с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла.

После того как образуется слой из коротких асбестовых волокон приблизительно в 1 мм, поверх асбеста кладут фарфоровую сетчатую пластинку, придавливают ее слегка стеклянной палочкой.и снова льют в тигель взмученный в воде асбест так, чтобы последний покрыл пластинку. После этого промывают водой до тех пор, пока промывные поды не станут совершенно прозрачными. Затем, высушив тигель при нужной температуре, его взвешивают и тогда он готов для фильтрования.

Один и тот же фильтр может служить для бесчисленного множества определений. При значительном накоплении в тигле осадка удаляют верхний слой его, не разрушая асбестового фильтра, и продолжают дальше пользоваться тиглем.

Когда осадок перенесен в тигель Гуча, дожидаются пока жидкость не заполнит поры фильтрующего слоя и только после этого начинают медленное отсасывание. При этом условии осадок остается рыхлым и может быть лучше промыт. В тот момент, когда прибавляют промывную жидкость, отсасывание прекращают, для того чтобы жидкость проникла во все слои осадка.

Хотя фильтрование через тигель Гуча во многих случаях удобнее фильтрования через бумажный фильтр, однако его не всегда можно применять. Осадки, которые подлежат отделению на тигле Гуча, должны быть кристаллическими или порошкообразными. Тигли Гуча совершенно непригодны для фильтрования студенистых и коллоидных осадков, например ZnS, Al(OH)3 и пр., при обычных условиях.

Вместо тиглей Гуча в лабораториях часто применяют стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из прессованного (пористого) стекла (нутч-фильтры). Они удобнее тем, что при работе с ними не приходится пользоваться асбестом, так как фильтруют через спрессованное толченое стекло, впаянное прямо в стенке тигля (рис. 370) или воронки.

Преимуществом таких воронок является то, что через них можно фильтровать концентрированные кислоты и,разбавленные щелочи. Они устойчивы к влажным и корродирующим газам.

Фильтрующие пластинки из пористого стекла различают по пористости и диаметру пор (табл. 14). Новые фильтры перед употреблением следует промыть с отсасыванием горячей соляной кислотой, а в заключение тщательно вымыть водой. При такой обработке удаляются все примеси и частички пыли, которые могут содержаться в порах.

Таблица 14 Фильтрующие пластинки нз пористого стекла

Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!

После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).

Выдержка из Федерального закона РФ:

«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».

Самогоноварение в других странах:

В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.

В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.

Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».

*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.

Отсасывание, или создание вакуума в приемном сосуде, часто применяют для ускорения процесса фильтрования. Метод пригоден как для сбора осадка, так и для получения чистого фильтрата. Отсасывание способствует более полному отделению осадка от жидкости и облегчает процесс промывки твердого продукта.

Не рекомендуется фильтровать под вакуумом легколетучие жидкости, поскольку они закипают при сильном разрежении даже при комнатной температуре. Для осадков, отличающихся сильной сжимаемостью, применение отсасывания часто не достигает цели, так как приводит к чрезмерному уплотнению осадка на фильтре и в итоге - к замедлению, а не к ускорению процесса. В таких случаях приходится прибегать к фильтрованию без отсасывания или брать фильтр таких размеров, чтобы слой осадка получался достаточно тонким. Помогает также добавление к фильтруемой суспензии волокнистых вспомогательных материалов.

Недопустимо фильтровать в горячем виде с отсасыванием концентрированные растворы и легкокипящие жидкости. В первом случае на нижней стороне фильтра за счет неизбежного уноса части жидкости раствор охлаждается и еще более концентрируется. В результате вещество, как правило, кристаллизуется на нижней части фильтра и забивает поры. Во втором случае горячая жидкость в приемной колбе бурно вскипает и уносится через боковой отросток.

Горячее фильтрование можно применять для труднофильтрующихся жидкостей типа глицерина. При этом в качестве приемника фильтрата используют круглодонную термостойкую колбу с двумя горлами.

Простейший прибор для фильтрования под вакуумом состоит из фарфоровой или стеклянной воронки с перфорированной (дырчатой) перегородкой - воронки Бюхнера - и специальной конической колбы с боковым отводом - колбы Бунзена. Несомненными преимуществами обладают воронки с впаянными пластинками из пористого стекла - воронки Шотта. Перед началом фильтрования в воронку помещают круглый фильтр из бумаги или другого подходящего материала. Необходимо, чтобы диаметр фильтра был равен диаметру перегородки. Фильтр должен ложиться без складок и закрывать все отверстия. Воронку вставляют в колбу на резиновой пробке или, чтозна-< чительно удобнее, при помощи кольца из мягкой резины с гладкой поверхностью (рис. 55). Отросток колбы соединяют вакуумным резиновым шлангом с предохранительным сосудом, который соединен с вакуумным насосом. Удобные предохранительные сосуды-трехгорлая склянка Вульфа, в центральное горло которой вставлен кран для снижения вакуума, или склянка Тищенко для жидкостей. Назначение предохранительной ем кости - задерживать фильтрат при случайном выбросе его из колбы, а также препятствовать попаданию воды из водоструйного насоса в фильтрат в случае «за хлебывания» насоса при внезапном снижении напора воды.

Рис. 55. Прибор для фильтрования с отсасыванием: 1 - воронка Бюхнера; 2- колба Бунзена; 3-кольцо из вакуумной резины; 4 - предохранительная склянка (склянка Тищенко для жидкостей); 5-край для впуска воздуха; 6-отвод к водоструйному насосу.

Рис. 56. Стеклянная воронка для фильтрования с отсасыванием.

Рис. 57. Колба Бунзена без дна, пришлифованная к стеклянной пластине.

Перед включением вакуумного насоса следует слегка смочить фильтр чистым растворителем. Суспензию можно выливать на фильтр, только убедившись в том, что он плотно прилегает к перегородке. При этом обычно слышен характерный шипящий звук. В случае подсоса воздуха, о чем свидетельствует свистящий звук, прижимают фильтр пальцем или стеклянной палочкой.

По мере фильтрования доливают жидкость в воронку, не переполняя ее при этом. Объем воронки должен быть подобран так, чтобы осадок заполнял ее не более чем на половину. При фильтровании осадков с неоднородными по размерам частицами рекомендуется первую порцию суспензии выливать в воронку при отключенном вакуум-насосе. Достаточно непродолжительного отстаивания, чтобы на фильтрующую перегородку осел слой более крупных частиц. В дальнейшем при создании разрежения в приемнике этот слой будет играть роль дополнительного фильтра, предотвращая закупоривание пор фильтрующего материала более мелкими частицами.

При работе с малыми количествами веществ удобны стеклянные воронки с нормальным шлифом и впаянной перфорированной пластинкой (рис. 56).